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丙烯酸酯類粘合劑無皂乳液聚合
集萃印花網(wǎng)  2010-12-11

    【集萃網(wǎng)觀察】無皂乳液聚合是指在反應過程中完全不加或僅加入微量乳化劑(其濃度小于臨界膠束濃度)的乳液聚合過程,可消除乳化劑對環(huán)境的污染,克服傳統(tǒng)乳液聚合的弊端,并可以通過設計使粒子表面帶有各種功能基團[1]。因此,無皂乳液聚合越來越受到人們的關注。

  本試驗采用無皂乳液聚合工藝合成聚丙烯酸酯類涂料印花用粘合劑,優(yōu)化了其合成工藝,并探討了其在涂料印花工藝中的應用性能。

  1 試驗

  1.1 材料和儀器

  織物 純棉漂白布(29.5tex×29.5tex,236根/10cm×236根/10cm)。

  藥品 甲基丙烯酸甲酯(MMA),丙烯酸異辛酯,丙烯酸丁酯(BA),丙烯酸(AA),丙烯酸羥乙酯(HEA),以上均為無錫威爾化工有限公司制造;聚乙烯醇(PVA,廣州市嘉偉達化工有限公司);華潤粘合劑(陜西華潤印染有限公司);KSD-771粘合劑(陜西科信染化料有限公司);乳化糊(陜西華昌印染有限公司),以上均為工業(yè)品;甲基丙烯酸(MAA),聚乙烯醇過硫酸銨(APS),N-羥甲基丙烯酰胺(NMA)(天津巴斯夫化工有限公司制造),以上均為化學純。

  儀器 D60-2F型電動攪拌器(杭州儀表電機廠), DHG-9076A型電熱控溫鼓風干燥箱(北京科偉永興儀器有限公司),Sapphire DSC型差示熱量掃描儀(美國尼高力公司),JEM-2OOCⅩ型透射電鏡和DT-40型熱重儀(日本電子株式會社)。

  1.2 合成工藝

  將一定體積的去離子水加至三口燒瓶中,升溫至75-85℃,開啟攪拌,加入PVA與羧甲基纖維素鈉水溶液。將一定配比的混合單體MMA/BA注入恒壓漏斗中,待用;將引發(fā)劑過硫酸銨(APS)和功能性單體MAA混合溶液加到另一恒壓漏斗中,并調(diào)節(jié)pH值至弱堿性。向三口燒瓶中滴加引發(fā)劑溶液及混合單體,控制滴加速率,加入功能單體丙烯酸羥乙酯。恒溫反應一段時間,冷卻,出料、過濾,調(diào)節(jié)pH值至中性。

  1.3 涂料印花工藝

  工藝處方/g

  涂料

  粘合劑

  乳化糊

  交聯(lián)劑⒓

  總計2-12

  10-50

  10-60

  1-6

  100

  工藝流程 印花→烘干(80℃×3min)→焙烘120-180℃×1.5-5min

  1.4 測試方法

  1.4.1 電解質(zhì)(Ca++)穩(wěn)定性

  按乳液配比V乳液:VCaCl2(0.5%)=4:1,將自制的聚丙烯酸酯無皂乳液放置24h,觀察有否分層或破乳[2]。

  1.4.2 機械穩(wěn)定性

  將自制的聚丙烯酸酯無皂乳液于1400r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30min,觀察有否分層或破乳[3]。

  1.4.3 差示掃描量熱法(DSC)分析

  將自制的聚丙烯酸酯無皂乳液于120℃烘箱中烘干成膜,用Sapphire DSC型差示掃描儀進行DSC分析,測試溫度范圍0~300℃,升溫速率10℃/min。

  1.4.4 粒徑測定

  (1)采用粒徑測試儀測定乳液粒徑;

  (2)將自制聚丙烯酸酯無皂乳液用蒸餾水稀釋至合適濃度,超聲波震蕩30min,然后滴加在200-300目的銅網(wǎng)中,干燥成膜后用JEM-2OOCX透射電子顯微鏡進行電鏡分析,并根據(jù)透射電鏡照片估計粒徑。

  1.4.5 熱重分析(TGA)

  取少量聚丙烯酸酯乳液置于表面皿上,在真空干燥箱中于8O℃干燥3h,采用DT-40型熱重分析儀測定熱穩(wěn)定性。

  1.4.6 印花色牢度

  耐摩擦色牢度 按GB/T3920-2O08《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》標準測試;

  耐洗色牢度 按GB/T 3921.1-1997《紡織品色牢度試驗耐洗色牢度:試驗1》標淮測試。

  2 結(jié)果與討論

  2.1 丙烯酸酯無皂乳液的合成工藝

  2.1.1 聚合溫度的影響

  與常規(guī)乳液聚合相同,無皂乳液聚合的溫度是一個重要的影響因素,直接關系到聚合體系的穩(wěn)定性。聚合溫度過低,誘導期長,聚合速率小,不利于共聚物乳液的形成;而聚合溫度過高,則引發(fā)劑的分解速率過快,反應速率劇烈,導致乳液穩(wěn)定性變差。

  試驗結(jié)果表明,聚合溫度為70-75℃時,即使延長反應時間,反應仍不完全,殘留單體含量較高,難以得到高固含量的共聚物乳液,且乳液易分層;聚合溫度為75-78℃時,反應容易控制,殘留單體含量較少,反應轉(zhuǎn)化率較高,凝膠量較少,藍光較強;當聚合溫度超過82℃時,反應速率過快,體系產(chǎn)生較多熱量,導致最終制得的乳液穩(wěn)定性較差,凝膠量較多,無藍光,且易分層。綜上分析,取聚合溫度為75-78℃。

  2.1.2 聚合時間的影響

  在聚合溫度一定的條件下,考察聚合時間對合成轉(zhuǎn)化率的影響,結(jié)果見圖1。

  

  圖1 聚合時間對轉(zhuǎn)化率的影響

  由圖1可知,在聚合溫度一定的條件下,隨著聚合時間的延長,轉(zhuǎn)化率升高,但當聚合時間達到3h后,轉(zhuǎn)化率幾乎不再變化。由于單體不可能反應完全,故于聚合后升溫至8O℃時,補加微量引發(fā)劑,繼續(xù)保溫反應1h,以使甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸丁酯完全反應,盡量減少反應體系中的單體含量,提高單體轉(zhuǎn)化率。因此,確定反應總時間為4h。

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