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    【集萃網(wǎng)觀察】無皂乳液聚合是指在反應過程中完全不加或僅加入微量乳化劑（其濃度小于臨界膠束濃度）的乳液聚合過程，可消除乳化劑對環(huán)境的污染，克服傳統(tǒng)乳液聚合的弊端，并可以通過設計使粒子表面帶有各種功能基團[1]。因此，無皂乳液聚合越來越受到人們的關(guān)注。

　　本試驗采用無皂乳液聚合工藝合成聚丙烯酸酯類涂料印花用粘合劑，優(yōu)化了其合成工藝，并探討了其在涂料印花工藝中的應用性能。

　　1 試驗

　　1.1 材料和儀器

　　織物 純棉漂白布（29.5tex×29.5tex，236根/10cm×236根/10cm）。

　　藥品 甲基丙烯酸甲酯（MMA），丙烯酸異辛酯，丙烯酸丁酯（BA），丙烯酸（AA），丙烯酸羥乙酯（HEA），以上均為無錫威爾化工有限公司制造；聚乙烯醇（PVA，廣州市嘉偉達化工有限公司）；華潤粘合劑（陜西華潤印染有限公司）；KSD-771粘合劑（陜西科信染化料有限公司）；乳化糊（陜西華昌印染有限公司），以上均為工業(yè)品；甲基丙烯酸（MAA），聚乙烯醇過硫酸銨（APS），N-羥甲基丙烯酰胺（NMA）（天津巴斯夫化工有限公司制造），以上均為化學純。

　　儀器 D60-2F型電動攪拌器（杭州儀表電機廠）， DHG-9076A型電熱控溫鼓風干燥箱（北京科偉永興儀器有限公司），Sapphire DSC型差示熱量掃描儀（美國尼高力公司），JEM-2OOCⅩ型透射電鏡和DT-40型熱重儀（日本電子株式會社）。

　　1.2 合成工藝

　　將一定體積的去離子水加至三口燒瓶中，升溫至75-85℃，開啟攪拌，加入PVA與羧甲基纖維素鈉水溶液。將一定配比的混合單體MMA/BA注入恒壓漏斗中，待用；將引發(fā)劑過硫酸銨（APS）和功能性單體MAA混合溶液加到另一恒壓漏斗中，并調(diào)節(jié)pH值至弱堿性。向三口燒瓶中滴加引發(fā)劑溶液及混合單體，控制滴加速率，加入功能單體丙烯酸羥乙酯。恒溫反應一段時間，冷卻，出料、過濾，調(diào)節(jié)pH值至中性。

　　1.3 涂料印花工藝

　　工藝處方/g

　　涂料

　　粘合劑

　　乳化糊

　　交聯(lián)劑⒓

　　總計2-12

　　10-50

　　10-60

　　1-6

　　100

　　工藝流程 印花→烘干（80℃×3min）→焙烘120-180℃×1.5-5min

　　1.4 測試方法

　　1.4.1 電解質(zhì)（Ca++）穩(wěn)定性

　　按乳液配比V乳液：VCaCl2（0.5%）=4：1，將自制的聚丙烯酸酯無皂乳液放置24h，觀察有否分層或破乳[2]。

　　1.4.2 機械穩(wěn)定性

　　將自制的聚丙烯酸酯無皂乳液于1400r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30min，觀察有否分層或破乳[3]。

　　1.4.3 差示掃描量熱法（DSC）分析

　　將自制的聚丙烯酸酯無皂乳液于120℃烘箱中烘干成膜，用Sapphire DSC型差示掃描儀進行DSC分析，測試溫度范圍0～300℃，升溫速率10℃/min。

　　1.4.4 粒徑測定

　�。�1）采用粒徑測試儀測定乳液粒徑；

　　（2）將自制聚丙烯酸酯無皂乳液用蒸餾水稀釋至合適濃度，超聲波震蕩30min，然后滴加在200-300目的銅網(wǎng)中，干燥成膜后用JEM-2OOCX透射電子顯微鏡進行電鏡分析，并根據(jù)透射電鏡照片估計粒徑。

　　1.4.5 熱重分析（TGA）

　　取少量聚丙烯酸酯乳液置于表面皿上，在真空干燥箱中于8O℃干燥3h，采用DT-40型熱重分析儀測定熱穩(wěn)定性。

　　1.4.6 印花色牢度

　　耐摩擦色牢度 按GB/T3920-2O08《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》標準測試；

　　耐洗色牢度 按GB/T 3921.1-1997《紡織品色牢度試驗耐洗色牢度：試驗1》標淮測試。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 丙烯酸酯無皂乳液的合成工藝

　　2.1.1 聚合溫度的影響

　　與常規(guī)乳液聚合相同，無皂乳液聚合的溫度是一個重要的影響因素，直接關(guān)系到聚合體系的穩(wěn)定性。聚合溫度過低，誘導期長，聚合速率小，不利于共聚物乳液的形成；而聚合溫度過高，則引發(fā)劑的分解速率過快，反應速率劇烈，導致乳液穩(wěn)定性變差。

　　試驗結(jié)果表明，聚合溫度為70-75℃時，即使延長反應時間，反應仍不完全，殘留單體含量較高，難以得到高固含量的共聚物乳液，且乳液易分層；聚合溫度為75-78℃時，反應容易控制，殘留單體含量較少，反應轉(zhuǎn)化率較高，凝膠量較少，藍光較強；當聚合溫度超過82℃時，反應速率過快，體系產(chǎn)生較多熱量，導致最終制得的乳液穩(wěn)定性較差，凝膠量較多，無藍光，且易分層。綜上分析，取聚合溫度為75-78℃。

　　2.1.2 聚合時間的影響

　　在聚合溫度一定的條件下，考察聚合時間對合成轉(zhuǎn)化率的影響，結(jié)果見圖1。

　　圖1 聚合時間對轉(zhuǎn)化率的影響

　　由圖1可知，在聚合溫度一定的條件下，隨著聚合時間的延長，轉(zhuǎn)化率升高，但當聚合時間達到3h后，轉(zhuǎn)化率幾乎不再變化。由于單體不可能反應完全，故于聚合后升溫至8O℃時，補加微量引發(fā)劑，繼續(xù)保溫反應1h，以使甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸丁酯完全反應，盡量減少反應體系中的單體含量，提高單體轉(zhuǎn)化率。因此，確定反應總時間為4h。