【集萃網(wǎng)觀察】烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs） 是繼脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大類非離子型表面活性劑，因其分子結(jié)構(gòu)中同時含有親水基團和疏水基團，具有良好的乳化、潤濕、滲透性能及起泡、洗滌、去污、抗靜電等作用，廣泛應用于紡織、塑料、橡膠、日用化工、醫(yī)藥、造紙、電子等領(lǐng)域。APEO中以壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）為最多，占80%以上；其次是辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO ），占15%以上；十二烷基聚氧乙烯醚（DPEO）和二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO）各占1%左右。烷基酚聚氧乙烯醚及其生物降解代謝物具有較強的生態(tài)毒理效應和生物累積性，且應用于日用洗滌劑和紡織印染助劑是通過界面吸附或膠束行為的物理過程達到預定的功能，化學結(jié)構(gòu)并未受到影響，因此對環(huán)境與人類健康具有潛在的危害性。
2003/ 371/ EC 法規(guī)是歐盟規(guī)定紡織品生態(tài)標簽（Eco-Label） 的新標準，該標準禁止了包括APEOs在內(nèi)的7種表面活性劑以及排放由它們組成的制劑或配方的廢水，因此APEOs和用它配制的印染助劑都將受到限用或禁用。本文就紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析測定方法進行了綜述，討論了樣品的預處理方法和分析檢測技術(shù)，以期對APEOs的檢測提供一定參考。
1樣品的預處理
作為分析檢測對象，紡織品中除了含有少量的APEOs及其降解物外，還含有各種聚合物、鹽、類脂等可能干擾分析檢測的物質(zhì)。為了減少干擾，提高檢測的靈敏度，樣品須經(jīng)過必要的預處理之后才可用儀器檢測。常規(guī)的萃取方法有索氏提取、微波輔助萃取、超聲萃取等。
1） 索式提取。當試樣中含有多種待測物時，用索氏提取的方法可將不同分析物逐步萃取出來。張偉亞[5]等對比了叔丁基甲醚、二氯甲烷、石油醚/ 三氯甲烷混合溶液（體積比1：1）、正己烷、異丙醇、甲醇等6種溶劑對蠶絲、棉、滌綸、羊毛、羊毛/ 錦綸/ 棉的精編混紡布樣品中AP、APEO的萃取效果，發(fā)現(xiàn)甲醇的提取效果最好，提取效率最高，但該方法耗時較長，消耗大量的有機溶劑，且操作過程復雜繁瑣。
2） 微波輔助萃取（MAE）。 微波輔助萃取技術(shù)因具有操作簡便、節(jié)約能源、省時省溶劑、提取效率高等特點而得到廣泛的應用。研究表明，微波輔助萃取的回收率隨萃取時間的延長而有所增加，一般情況下，10～15 min 就可取得較佳的萃取效果，試驗中為確保萃取完全，可適當延長萃取時間。通常情況下，微波輔助萃取的溫度可比萃取溶劑的沸點高10～20 ℃。視樣品基體情況，可進行多次萃取。張偉亞等研究了微波萃取技術(shù)對紡織品中APEOs的萃取效果，優(yōu)選的萃取條件：溶劑，甲醇；時間，30 min ；溫度，75～85 ℃；萃取兩次。
3） 超聲萃�。║E）。張偉亞等研究了紡織品超聲波萃取的方法：超聲萃取時，先用30 mL 甲醇超聲波處理30 min，吸取上層清液后，接著用20 mL甲醇超聲波再處理20 min，吸取上層清液后，再用20 mL甲醇超聲波處理10 min，合并上層清液。但在使用相同的提取溶劑時，超聲波萃取的效果遠沒有索式萃取好。但超聲波萃取儀器設備簡單、操作方便、萃取效率高，是一種很有潛力的預處理方法。
4） 其他預處理方法。以上三種萃取方式是已有研究者用紡織品試驗過的，還有一些常規(guī)的萃取方式如液–液萃取、回流萃取，以及一些新穎的萃取方式如加速溶劑萃�。ˋSE）、固相萃�。⊿PE）、固相微萃�。⊿PME）、基質(zhì)固相分散萃取（MSPD）被用在污水、生物組織等樣品的APEOs的萃取上，但鮮見報道其用在在紡織品中APEOs的預處理上。
2 樣品的測定
色譜法以及色譜聯(lián)用技術(shù)被廣泛應用于各種物質(zhì)的分析測定中，尤其是在色譜法基礎上發(fā)展起來的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了色譜法和質(zhì)譜法的優(yōu)點，在烷基聚氧乙烯醚及其降解產(chǎn)物的定性、定量檢測方面有著極大的優(yōu)勢。目前在烷基酚聚氧乙烯醚及其降解產(chǎn)物分析中應用較多的測定方法有：HPLC、GC-MS、LC-MS 等幾種方法。
1） HPLC法。由于APEOs及其降解產(chǎn)物的揮發(fā)性比較差，因此比較適合用HPLC進行測定。正相HPLC（NP-HPLC） 可按EO數(shù)，即乙氧基鏈的長度將APEOs及其降解產(chǎn)物分開，其操作相對較簡單，分析速度較快，多采用氨基硅烷柱，以正己烷、異丙醇、乙酸乙酯、乙醇等為流動相梯度洗脫。反相HPLC（RP-HPLC）則可根據(jù)烷基鏈上碳原子個數(shù)的差異將各同系物分離，也就是說APEOs及其降解產(chǎn)物烷基鏈上的碳原子個數(shù)決定其保留行為。但用反相HPLC 測定時，NP和NPEOs的保留行為相同，要結(jié)合GC-MS或正相HPLC加以分析。
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