【集萃網(wǎng)觀察】穩(wěn)定性能評價試驗:
。1) 試驗工作液組成:
H2O2(35%) 10mL
NaOH(100%) 1g
CuSO4溶液(1mL~0.1mgCU2+) 25mL
穩(wěn)定劑 3g
以上組分均用蒸餾水稀釋或溶解后混合,最后用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻備用。
(2) 試驗步驟:取上述配制的溶液250mL,放在250mL燒杯中,放入90oC左右的恒定水浴中,待燒杯中的實驗工作液升溫至90oC時,立即按后述雙氧水含量測定方法測定溶液中H2O2的含量。取樣時即開始計時,并在30mins、60mins、90mins、120mins時分別取樣測定溶液中的H2O2含量,計算各取樣時間的分解率。
H2O2分解率=(起始H2O2含量-t時H2O2含量)/起始H2O2含量*100%
。3) H2O2含量的測定:
① 試劑溶液:
硫酸溶液(20%):量取50mL濃硫酸(98%),在不斷攪拌下慢慢加入368mL蒸餾水,攪勻備用。
草酸鈉標準溶液[c(1/2NaC2O4)=0.1mol/L]將分析純草酸鈉在105oC干燥4h,稱取6.700g溶于250~300mL熱蒸餾水中,冷卻,至少放置12h,在容量瓶中稀釋至1000mL。
高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMO4)=0.588mol/L]:稱取18.6g高錳酸鉀溶于1000mL蒸餾水中,沸煮15min,冷卻,用微孔漏斗過濾,稀釋至1000mL。
用移液管吸取上述草酸標準溶液100mL,放入20%的硫酸溶液10mL,加熱至沸,立即用高錳酸鉀溶液滴定,滴定至出現(xiàn)持久的淺粉紅色為止。計算高錳酸鉀溶液的濃度并做調(diào)整[調(diào)整至1.00mL高錳酸鉀標準溶液相當于0.0394g草酸鈉或100mL c(1/2NaC2O4)=0.1mol/L草酸鈉標準溶液消耗高錳酸鉀標準溶液17.00mL],此時高錳酸鉀標準溶液即為 c(1/5KMO4)=0.588mol/L。
、 H2O2含量測定步驟:用移液管吸取10mL試液放入預先加入20mL蒸餾水的錐形瓶中,加入20%硫酸溶液20mL,混勻。用上述高錳酸鉀標準溶液滴定至粉紅色出現(xiàn),并在30s內(nèi)不褪色為終點,記錄所消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積。
試液中H2O2的含量按下式計算:
H2O2的含量(g/L)=(c標*V*MH2O2/2000)/(V試/1000)=0.588*17*V/10=1*V
式中:V——滴定消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積,mL。
若滴定所耗用的高錳酸鉀標準溶液體積少于3mL ,則改用c(1/5KMO4)=0.588mol/L的高錳酸鉀標準溶液(可使用移液管和容量瓶將上述高錳酸鉀標準溶液稀釋10倍)進行滴定,此時有:
H2O2含量(g/L)=0.1*V